Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy

I.                    Prinsip Dasar

            Analisa kimia adalah ilmu yang membutuhkan suatu keakuratan dan ketepatan kualitatif dan kuantitatif dalam mengukur suatu sistem kimia. Spektroskopi didefinisikan sebagai interaksi antara cahaya dan material yang dapat digunakan sebagai aplikasi analisa  kimia dan fisik. Spektroskopi fisik menggunakan cahaya emisi, cahaya yang diserap dan penghamburan cahaya dengan tujuan untuk mengerti mekanisme suatu sistem kimia. Spektroskopi analitik bertujuan untuk mengetahui jumlah konten atau konsentrasi dari atom atau molekul dalam suatu sistem kimia.

Gambar 1. Skema radiasi emisi dari kulit terluar ke kulit terdalam

            Ilustrasi dari Gambar 1, diatas adalah radiasi elektromagnetik emisi atomic (hv) yang mengalami relaksasi dari kulit terluar dan masuk ke kulit lebih dalam. Radiasi emisi tersebut lebih mudah di deteksi jika dalam rentang vacuum ultraviolet (VUV, 120-185 nm), ultraviolet (UV, 185-400 nm), visible (VIS, 400-700 nm) dan near infrared region (NIR, 700-850 nm). Radiasi emisi juga terjadi pada region infrared, microwave dan radiowave, tetapi akan terdeteksi secara kurang sensitif dibanding daerah gelombang diatas.

            Tujuan dasar dari analisa spektroskopi atomik adalah mengidentifikasi elemen dan menentukan kuantitas konsentrasi suatu unsur. Ada tiga prinsip dasar dalam penggunaan spektroskopi atom: susunan atom, eksitasi dan emisi. Sebelum tereksitasi, elemen yang berada dalam sebuah matriks tertentu harus terlepas dari matriks tersebut sehingga dapat dihasilkan suatu emisi dari elemen yang terbebas dari suatu interference. Ketika suatu elektron tereksitasi, atom akan mengeluarkan emisi cahaya dan emisi tersebut adalah khas untuk masing-masing elemen sehingga dapat digunakan sebagai pendeteksi suatu keberadaan unsur.

            Emisi atom yang sempurna dapat dihasilkan dari sumber yang memiliki karakter sebagai berikut:

1.         Sampel harus secara komplit terpisah dari matrix utamanya dengan tujuan meminimalisir interference.

2.         Memaksimalkan atomisasi tetapi minimalkan ionisasi untuk setiap elemen yang akan dianalisa,

3.         Energi yang terkontrol untuk proses eksitasi, energi dimana elektron tersebut dapat tereksitasi tanpa terjadinya banyak ionisasi.

4.         Lingkungan kimia yang inert, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat.

5.         Tidak ada background radiation yang dapat menganggu proses deteksi panjang gelombang emisi suatu elemen yang akan dianalisa.

            Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrocopy (ICP-AES) adalah salah satu teknik dalam analisa spektroskopi atomik. ICP-AES menggunakan plasma sebagai pengatomisasi dan sumber pengeksitasi. Plasma memiliki muatan elektrik yang netral, gas yang highly ionized dalam bentuk ion, elektron dan atom. Kebanyakkan analitikal plasma dapat beroperasi dalam atmosfir argon murni atau helium murni, dimana tidak akan terjadi suatu pembakaran. Plasma dapat dikarakterisasi dari temperaturnya, atau juga bisa dari elektron dan densitas ionnya. Temperatur plasma analitik sekitar 600 - 8000 K.

II.                  Preparasi Sampel

Dalam menganalisa suatu elemen tertentu dengan menggunakan ICP, maka preparasi sampel ini menjadi satu faktor penting. Dalam ICP, semua sampel yang akan dianalisa harus seluruhnya dilarutkan. Proses pelarutan ini tidaklah mudah. Ada masing-masing metode pelarutan untuk menganalisa suatu unsur tertentu. Pelarutan ini kebanyakkan menggunakan aqua regia, karena hampir semua padatan larut dalam larutan tersebut. Biasanya untuk unsur-unsur seperti Cu, Au, Ag adalah unsur yang mudah larut dengan aqua regia sehingga mudah untuk dilakukan analisa. Tetapi jika ingin menganalisa unsur S atau Si yang tidak larut dalam aqua regia, maka perlu ada treatment khusus supaya unsur tersebut dapat larut, misalkan dengan ditambahkan larutan HF. Pada preparasi ini tujuannya adalah membuat sampel yang akan dianalisa menjadi larut seluruhnya.

III.                Prinsip Kerja   

Pada Inductive Couple Plasma, sampel yang digunakan dapat berupa padatan, larutan, dan gas. Namun pada pengaplikasiannya sampel yang sering digunakan adalah sampel dalam fase cair / larutan. Berikut ini tahapan – tahapan dalam penggunaan Inductive Couple Plasma :

1.      Preparasi Sampel

Beberapa sampel membutuhkan tahapan preparasi khusus termasuk perlakuan dengan asam, pemanasan, dan penyerapan microwave.

2.      Nebulization

Nebulization adalah proses konversi liquid menjadi aerosol. Aerosol yang dihasilkan
dalam ruang semprot dipisahkan dengan ukuran, tetes yang lebih kecil dibawa ke
plasma dan tetes yang lebih besar yang dikeringkan.

Gambar 2. Mekanisme pembentukan aerosol

3.      Desolvation/Volatization

Air dikurangi dan bagian solid dan liquid yang tersisa diubah bentuk menjadi fase gas.

4.      Atomisasi

Pada tahapan ini ikatan pada fase gas dirusak dan hanya atom yang ada. Temperatur plasma dan lingkungan kimia yang inert sangat penting pada tahapan ini.

5.      Eksitasi/Emision

Atom Atom mendapatkan energi dari tabrakan dan memancarkan cahaya dari karakteristik suatu panjang gelombang.

6.      Pemisahan / Deteksi

Pada tahap ini dilakukan pengukuran secara kuantitatif kisi – kisi pendispersi cahaya.

Gambar 3. Alat ICP

IV.                Referensi

1.      Manning, Thomas J. Dan Grow, William R. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrocopy.1997. Departemen Kimia, Universitas Negeri Valdosta.