Rabu, 09 November 2011
Selasa, 08 November 2011
Sabtu, 22 Oktober 2011
Rabu, 12 Oktober 2011
Senin, 10 Oktober 2011
Minggu, 09 Oktober 2011
Sabtu, 08 Oktober 2011
Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy
I. Prinsip Dasar
Analisa kimia adalah ilmu yang membutuhkan suatu keakuratan dan ketepatan kualitatif dan kuantitatif dalam mengukur suatu sistem kimia. Spektroskopi didefinisikan sebagai interaksi antara cahaya dan material yang dapat digunakan sebagai aplikasi analisa kimia dan fisik. Spektroskopi fisik menggunakan cahaya emisi, cahaya yang diserap dan penghamburan cahaya dengan tujuan untuk mengerti mekanisme suatu sistem kimia. Spektroskopi analitik bertujuan untuk mengetahui jumlah konten atau konsentrasi dari atom atau molekul dalam suatu sistem kimia.
Gambar 1. Skema radiasi emisi dari kulit terluar ke kulit terdalam
Ilustrasi dari Gambar 1, diatas adalah radiasi elektromagnetik emisi atomic (hv) yang mengalami relaksasi dari kulit terluar dan masuk ke kulit lebih dalam. Radiasi emisi tersebut lebih mudah di deteksi jika dalam rentang vacuum ultraviolet (VUV, 120-185 nm), ultraviolet (UV, 185-400 nm), visible (VIS, 400-700 nm) dan near infrared region (NIR, 700-850 nm). Radiasi emisi juga terjadi pada region infrared, microwave dan radiowave, tetapi akan terdeteksi secara kurang sensitif dibanding daerah gelombang diatas.
Tujuan dasar dari analisa spektroskopi atomik adalah mengidentifikasi elemen dan menentukan kuantitas konsentrasi suatu unsur. Ada tiga prinsip dasar dalam penggunaan spektroskopi atom: susunan atom, eksitasi dan emisi. Sebelum tereksitasi, elemen yang berada dalam sebuah matriks tertentu harus terlepas dari matriks tersebut sehingga dapat dihasilkan suatu emisi dari elemen yang terbebas dari suatu interference. Ketika suatu elektron tereksitasi, atom akan mengeluarkan emisi cahaya dan emisi tersebut adalah khas untuk masing-masing elemen sehingga dapat digunakan sebagai pendeteksi suatu keberadaan unsur.
Emisi atom yang sempurna dapat dihasilkan dari sumber yang memiliki karakter sebagai berikut:
1. Sampel harus secara komplit terpisah dari matrix utamanya dengan tujuan meminimalisir interference.
2. Memaksimalkan atomisasi tetapi minimalkan ionisasi untuk setiap elemen yang akan dianalisa,
3. Energi yang terkontrol untuk proses eksitasi, energi dimana elektron tersebut dapat tereksitasi tanpa terjadinya banyak ionisasi.
4. Lingkungan kimia yang inert, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat.
5. Tidak ada background radiation yang dapat menganggu proses deteksi panjang gelombang emisi suatu elemen yang akan dianalisa.
Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrocopy (ICP-AES) adalah salah satu teknik dalam analisa spektroskopi atomik. ICP-AES menggunakan plasma sebagai pengatomisasi dan sumber pengeksitasi. Plasma memiliki muatan elektrik yang netral, gas yang highly ionized dalam bentuk ion, elektron dan atom. Kebanyakkan analitikal plasma dapat beroperasi dalam atmosfir argon murni atau helium murni, dimana tidak akan terjadi suatu pembakaran. Plasma dapat dikarakterisasi dari temperaturnya, atau juga bisa dari elektron dan densitas ionnya. Temperatur plasma analitik sekitar 600 - 8000 K.
II. Preparasi Sampel
Dalam menganalisa suatu elemen tertentu dengan menggunakan ICP, maka preparasi sampel ini menjadi satu faktor penting. Dalam ICP, semua sampel yang akan dianalisa harus seluruhnya dilarutkan. Proses pelarutan ini tidaklah mudah. Ada masing-masing metode pelarutan untuk menganalisa suatu unsur tertentu. Pelarutan ini kebanyakkan menggunakan aqua regia, karena hampir semua padatan larut dalam larutan tersebut. Biasanya untuk unsur-unsur seperti Cu, Au, Ag adalah unsur yang mudah larut dengan aqua regia sehingga mudah untuk dilakukan analisa. Tetapi jika ingin menganalisa unsur S atau Si yang tidak larut dalam aqua regia, maka perlu ada treatment khusus supaya unsur tersebut dapat larut, misalkan dengan ditambahkan larutan HF. Pada preparasi ini tujuannya adalah membuat sampel yang akan dianalisa menjadi larut seluruhnya.
III. Prinsip Kerja
Pada Inductive Couple Plasma, sampel yang digunakan dapat berupa padatan, larutan, dan gas. Namun pada pengaplikasiannya sampel yang sering digunakan adalah sampel dalam fase cair / larutan. Berikut ini tahapan – tahapan dalam penggunaan Inductive Couple Plasma :
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel membutuhkan tahapan preparasi khusus termasuk perlakuan dengan asam, pemanasan, dan penyerapan microwave.
2. Nebulization
Nebulization adalah proses konversi liquid menjadi aerosol. Aerosol yang dihasilkan
dalam ruang semprot dipisahkan dengan ukuran, tetes yang lebih kecil dibawa ke
plasma dan tetes yang lebih besar yang dikeringkan.
dalam ruang semprot dipisahkan dengan ukuran, tetes yang lebih kecil dibawa ke
plasma dan tetes yang lebih besar yang dikeringkan.
Gambar 2. Mekanisme pembentukan aerosol
3. Desolvation/Volatization
Air dikurangi dan bagian solid dan liquid yang tersisa diubah bentuk menjadi fase gas.
4. Atomisasi
Pada tahapan ini ikatan pada fase gas dirusak dan hanya atom yang ada. Temperatur plasma dan lingkungan kimia yang inert sangat penting pada tahapan ini.
5. Eksitasi/Emision
Atom Atom mendapatkan energi dari tabrakan dan memancarkan cahaya dari karakteristik suatu panjang gelombang.
6. Pemisahan / Deteksi
Pada tahap ini dilakukan pengukuran secara kuantitatif kisi – kisi pendispersi cahaya.
Gambar 3. Alat ICP
IV. Referensi
1. Manning, Thomas J. Dan Grow, William R. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrocopy.1997. Departemen Kimia, Universitas Negeri Valdosta.
Minggu, 25 September 2011
Perlakuan Panas dan Rekayasa Permukaan
Dalam suatu proses produksi material logam baik di industri hulu maupun di industri hilir secara garis besar memerlukan proses perlakuan panas (heat treatment). Proses perlakuan panas yang dilakukan pada logam ini secara umum bertujuan sebagai berikut:
Ø Mempersiapkan material logam sebagai produk setengah jadi agar layak dan siap untuk dilakukan proses pengerjaan lanjutan.
Ø Meningkatkan umur pakai (life time) material logam sebagai produk jadi.
Berikut adalah klasifikasi perlakuan panas (heat treatment) yang umum dilakukan pada material logam:
Ø Perlakuan Panas Termal (Thermal Heat Treatment)
Yang termasuk ke dalam perlakuan panas termal adalah sebagai berikut:
v Annealing
v Homogenising
v Hardening
Ø Perlakuan Panas Termokimia (Thermochemical Heat Treatment)
Yang termasuk ke dalam perlakuan panas termokimia adalah sebagai berikut:
v Carburising
v Carbonitriding
v Nitriding
v Nitrocarburising
Ø Perlakuan Panas Termomekanik (Themomechanical Heat Treatment)
Yang termasuk ke dalam perlakuan panas termomekanik adalah sebagai berikut:
v Ausforming
v Isoforming
Ø Perlakuan Panas Inovatif Permukaan (Innovative Heat Surface Treatment) :
v Enhanced plasma diffusional treatment
v Laser/electron beam surface alloying
v Laser surface hardening
Annealing:
Annealing merupakan salah satu jenis perlakuan panas pada material logam di mana material logam tersebut dipanaskan sampai temperatur sedikit di atas temperatur rekristalisasi logam tersebut, kemudian ditahan (holding) pada temperature tersebut dalam waktu tertentu yang dilanjutkan dengan proses pendinginan secara lambat. Dalam proses annealing terjadi mekanisme diffusi atau pergerakan atom-atom pada struktur logam dalam keadaan padat yang akan menyebabkan penataan ulang struktur atom pada logam sehingga material logam tersebut akan lebih ulet dan mudah terdeformasi.
Berikut adalah tujuan dari proses annealing yang dilakukan pada material logam:
Ø Membuat struktur material logam menjadi homogen (seragam).
Ø Meningkatkan sifat kemampuan pengerjaan dingin (cold working) dari material logam.
Ø Menghilangkan tegangan sisa pada material logam yang telah mengalami proses pengerjaan.
Ø Refining struktur material logam.
Ø Mempersiapkan material logam untuk proses pengerjaan lanjutan.
Ø Meningkatkan keuletan dari material logam.
Ø Memperlunak material logam.
Ø Mengurangi kekerasan material logam.
Secara umum proses annealing terdiri atas tiga tahapan utama, yaitu sebagai berikut:
Ø Recovery
Recovery merupakan fase awal dari proses annealing yang memiliki tahapan sebagai berikut:
v Logam dipanaskan sampai temperatur tertentu di bawah temperatur rekristalisasinya.
v Terjadi peristiwa difusi atau pergerakan atom dalam keadaan padat.
v Terjadi penataan ulang atau rekonfigurasi dislokasi.
v Terjadi pembebasan lattice strain energy.
v Hasil recovery adalah pelunakan logam.
Ø Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan fase kedua dari proses annealing yang memiliki tahapan sebagai berikut:
v Terjadi ketika proses pemanasan logam telah mencapai temperatur rekristalisasinya
v Nukleat (inti) butir baru dengan regangan bebas mulai terbentuk
v Inti dari butir baru tersebut terus tumbuh dan berkembang
v Terbentuk butir kristal yang berbentuk bulat (equiaxed) dengan densitas dislokasi yang dihasilkan rendah
v Restorasi sifat mekanik dari logam
v Kekerasan berkurang, tensile strength berkurang dan keuletan logam meningkat
Ø Grain Growth
Grain Growth merupakan fase akhir dari proses annealing yang memiliki tahapan sebagai berikut:
v Pertumbuhan butir baru akan berlanjut pada temperatur tinggi di atas temperatur rekristalisasi
v Terjadi migrasi dari batas butir (grain boundaries)
v Terjadi fenomena grain cannibalism di mana butir kristal yang besar akan mengekspansi butir kristal yang kecil
v Terjadi proses reduksi area batas butir (grain boundary area)
Berikut adalah jenis-jenis proses annealing yang umum dilakukan pada material logam:
Ø Full annealing
Ø Annealing homogenisasi
Ø Annealing normalisasi
Ø Annealing rekristalisasi
Ø Annealing stress-relieve
Ø Annealing spherodisasi
Ø Isothermal annealing
Ø Quench annealing
Langganan:
Komentar (Atom)